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　　ICP-MS全稱是電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，可以用于物質(zhì)試樣中一個(gè)或者多個(gè)元素的定性、半定量和定量分析;能測(cè)定周期表中90%的元素，特別是對(duì)金屬元素分析擅長(zhǎng)，他和ICP-OES、AAS是化學(xué)元素分析的常用的三種儀器，其中ICP-MS的檢測(cè)限低，標(biāo)準(zhǔn)偏差為2-4%，每個(gè)元素的測(cè)定時(shí)間僅為10s,非常適合多元素的同時(shí)測(cè)定分析。

　　下面總結(jié)一下常見(jiàn)問(wèn)題，希望可以起到參考作用：

　　一.針對(duì)環(huán)境樣品，使用ICP-MS檢測(cè)時(shí)比較快的前處理方法有哪些?

　　1.采用高壓微波消解系統(tǒng)，MILLSTONE或CEM等等;

　　2.微波消解或酸浸取，視樣品和元素而定，如果作同位素豐度,用浸取就夠了;

　　3.視哪種環(huán)境樣品而定，水樣用酸固定就可以了，土壤比較難做，微波消解也可以，按照所做的元素不同采用不同的速度和方法。

　　二.使用ICP-IES做土壤中金屬的含量時(shí)。預(yù)處理用微波消解儀，先把土壤風(fēng)干，然后用磨成粉，再過(guò)篩，后大約稱取0.2g左右，消解后無(wú)固體，但是檢測(cè)結(jié)果兩個(gè)平行樣很差，相對(duì)偏差達(dá)到有200%是什么原因?

　　1. 如果所有的元素含量測(cè)出的平行性都不好的話，說(shuō)明是制樣或消解過(guò)程有問(wèn)題，如果是個(gè)別元素，比如鐵元素，則可能是由于污染引起的;

　　2. 有可能是樣品不均勻造成;

　　3.微波消解過(guò)程很可能造成平行性不好。

　　三.ICP-MS測(cè)食品樣品效果不好，怎樣才能很好的應(yīng)用?測(cè)食品樣品中砷、鉛、隔、銅、硒等，它們之間有互相干擾么 ?

　　1. 砷\硒要用CCT(或DRC);

　　2. 你的標(biāo)準(zhǔn)曲線如何(r值)?如果樣品中Cu的含量比較高,你可以考慮Cu65測(cè)量.As應(yīng)該考慮ArCl75的干擾,應(yīng)用CCT(或DRC).另外在樣品消化過(guò)程中Se容易跑;

　　3. As75要注意ArCl的干擾,如果CL很高的話用數(shù)學(xué)校正法比較困難;

　　4. Se82靈敏度較低, As75有干擾, 7500a沒(méi)有碰撞反應(yīng)池,這倆元素不好測(cè),使用原子熒光較測(cè)這倆元素更好些,其他元素應(yīng)該也沒(méi)問(wèn)題;

　　5. 樣品處理時(shí)用微波消解器,硝酸加過(guò)氧化氫,高壓下消解，Se和As應(yīng)該用氫化物發(fā)生器進(jìn)樣ICP-AES或AFS做，ICP-MS不適合。

　　四.ICP-MS做Hg時(shí)系統(tǒng)清洗有什么好辦法嗎?

　　1. 在清洗液中加點(diǎn)金(Au)的化合物, Au與Hg易結(jié)合形成絡(luò)合物;

　　2. 一般的濃度是10ppm，這樣就能比較好的清洗Hg的殘留了;

　　3. 用ICP-MS作汞不要做高濃度的，汞容易揮發(fā)，一般作<20ppb的比較好操作;

　　4. 用0.1%巰基乙醇 ;

　　5. 用金溶液是經(jīng)驗(yàn)溶液，效果比較好。

　　五、ICP-MS測(cè)Hg效果如何?檢測(cè)含量范圍有多大?

　　ICP-MS測(cè)定Hg的范圍可以低到ppt級(jí)，不過(guò)樣品的處理和介質(zhì)很重要，不然偏差很大，記憶效應(yīng)也很大;測(cè)Hg很麻煩,主要是記憶，用堿性溶液洗才有效;一般來(lái)說(shuō)作10ppb左右或者以下的比較好，因?yàn)橛洃浶Ч艽?，做完了要清洗很長(zhǎng)時(shí)間?？梢杂孟♂尩淖?，用金來(lái)洗比較好。

　　六、用ICP-MS可以做血樣中微量元素嗎?做的結(jié)果Fe總是偏低，內(nèi)標(biāo)Sc的回收率低，且不能固定選一個(gè)內(nèi)標(biāo)進(jìn)行元素的測(cè)定，比方說(shuō)，今天用209做Pb的內(nèi)標(biāo)，質(zhì)控值很好，但隔天做Pb的質(zhì)控值就低很多。什么原因?

　　1. 血樣重點(diǎn)看消化過(guò)程，一般基體影響不太大，F(xiàn)e用冷焰做的話，Sc本身電離的不好，信號(hào)不是很穩(wěn)定的，至于209內(nèi)標(biāo)校正Pb的測(cè)定不穩(wěn)定，或者是儀器的質(zhì)量數(shù)有所漂移，或者是Bi的溶液水解導(dǎo)致不穩(wěn)定。

　　2. 血樣直接稀釋測(cè)定，有機(jī)質(zhì)沒(méi)有被消化，粘度較大，導(dǎo)致進(jìn)樣管道記憶效應(yīng)嚴(yán)重，測(cè)定效果不好。應(yīng)該用HNO3封閉溶樣消化有機(jī)質(zhì)，這樣稀釋倍數(shù)可以降低，測(cè)試效果好。

　　3. 我做血清，現(xiàn)在還在建立方法階段。文獻(xiàn)有用10%氨水和EDTA做的，加0.01%TritonX-100，在稀釋劑中加1.5%正丁醇對(duì)As和Se會(huì)好一些。

　　4. 用1%的硝酸不會(huì)有沉淀，但很多元素的日間精密度很差。

　　七、用ICPMS測(cè)海水中的重金屬該如何處理樣品?包括樣品的稀釋，質(zhì)量數(shù)的選擇等

　　1. 酸化，過(guò)膜。注意硝酸和器皿一定要干凈。硝酸建議用重蒸后的。 一般采用十倍稀釋的方法來(lái)做。

　　2. 你測(cè)的是重金屬 不管是ORS，DRC，CCT作用都不是太大，反應(yīng)池對(duì)85以下質(zhì)量數(shù)效果比較好。cd 111 會(huì)受MOZr等氧化物干擾，可以編輯校正方程，Pb應(yīng)用206+207+208 ,Hg 202。

　　八、我用6ml硝酸在微波消解器中做PP塑料的前處理時(shí)，消解液很清亮，可是當(dāng)移入容量瓶加超純水后，溶液就渾濁了(可以排除其他污染)隨著加入的水增加溶液渾濁度增加。后溶液的酸度為6%左右。是什么原因?如何解決?

　　1. 可能是消解后一些物質(zhì)在不同酸度下的溶解度不同,可以先加入一定量的水，然后過(guò)濾，濾液應(yīng)不會(huì)再渾濁,注意將濾紙多洗幾次后定容。

　　2. 原來(lái)消解生物樣品的時(shí)候，如果消解不*，加水會(huì)有渾濁出現(xiàn)，你把酸量加大一些試試，看是不是沒(méi)有消解*。

　　九、近用ICP做礦石樣，用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)得線性還可以，但是用內(nèi)標(biāo)法測(cè)得的工作曲線不太好。而且很多定量分析都用內(nèi)標(biāo)法。采用標(biāo)準(zhǔn)加入法的多不多呢?

　　1. 用標(biāo)準(zhǔn)加入法可以很好地克服基體匹配的問(wèn)題，礦樣的基體比較復(fù)雜所以用標(biāo)準(zhǔn)加入法好一些，對(duì)于背景簡(jiǎn)單的樣品內(nèi)標(biāo)法簡(jiǎn)便一些。

　　2. 如果用內(nèi)標(biāo)法首先要保證你的樣品基體中不含有你選擇的作為內(nèi)標(biāo)的元素。

　　3. 個(gè)人認(rèn)為首xuan內(nèi)標(biāo)法，實(shí)在不能克服基體才用標(biāo)準(zhǔn)加入法。太麻煩，樣品多的話就沒(méi)轍了。

　　十、有機(jī)質(zhì)譜禁止無(wú)機(jī)的東西進(jìn)去，因?yàn)闊o(wú)機(jī)鹽類不揮發(fā)，會(huì)污染質(zhì)譜。那么無(wú)機(jī)質(zhì)譜又是怎么克服這個(gè)問(wèn)題呢?

　　1. 無(wú)機(jī)質(zhì)譜的樣品處理一般經(jīng)過(guò)消解，有機(jī)物殘留很少，經(jīng)過(guò)ICP會(huì)*分解。

　　2. 無(wú)機(jī)質(zhì)譜進(jìn)入儀器內(nèi)的離子非常少，而且很快被真空系統(tǒng)抽到外部。當(dāng)然如果很長(zhǎng)時(shí)間做高基體的樣品儀器內(nèi)部還是會(huì)被污染的，這時(shí)就需要清洗四極桿、離子透鏡了。

　　3. 所有的質(zhì)譜耐受鹽分的能力都是有限的，有機(jī)質(zhì)譜和無(wú)機(jī)質(zhì)譜的離子源溫度不同，有機(jī)質(zhì)譜離子源溫度較低，無(wú)機(jī)鹽無(wú)法分解，因此沉積現(xiàn)象會(huì)非常嚴(yán)重。無(wú)機(jī)質(zhì)譜高溫源可以使大部分無(wú)機(jī)化合物解離，但是依然會(huì)有部分氧化物沉積于錐口附近，因此接口需要經(jīng)常清洗。