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液相色譜儀
開機順序:
1.檢查溶劑托盤托盤上的溶劑是否足量,以溶劑液面超過過輸液管過濾頭5厘米以上為宜。
2.檢查輸液管內(nèi)部有否氣泡,若有,應及時通過排液閥排出。
3.對溶劑(針對第1項看是否需要補充溶劑)和樣品進行處理,過濾,脫氣。
4.打開主機電源,依次打開檢測器,泵A,泵B,柱箱的電源
5.打開電腦,開啟色譜工作站
6.先在工作站中開啟活塞泵,以所需的流動相平衡系統(tǒng)(約需30min)
7.打開氘燈,等待系統(tǒng)基線走穩(wěn)
8.開始進樣檢測
常見故障:
開機后壓力在一段時間逐漸變化(升高或降低),這往往是流動相在色譜柱內(nèi)還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恒定。這些都不屬于儀器問題,只要多平衡一會就會穩(wěn)定。若使用的是梯度程序,由于流動相的比例正處在變化中,壓力也會跟隨變化。
開機后壓力瞬間變化(>3MPa)。 原因不外乎以下四種情況: ⑴有氣泡;(2)漏液;(3)單向閥不良;(4)泵工作相位不正確,可逐個排除。
氣相色譜儀
開機使用:
氣相色譜開機前要先打開載氣、氦氣、空氣總閥的開關(guān),檢查二次表的壓力一般都在 0.6MPa(氦氣在 0.2MPa)。儀器電源開啟后要先通過自檢再打開工作站, 確認每根柱子都要有流量之后再升溫做樣。
使用前一項十分重要的工作是氣密性檢查, 如果氣路泄露, 會導致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降甚至可能發(fā)生爆炸, 因此在操作使用前必須進行這項工作,即檢查載氣流路,如果氫氣和空氣流路若未拆動過,可不檢查。
檢測器:
FID和TCD的檢測,溫度要控制在室溫10℃到339℃,控溫溫度在±0.1℃。FID 的檢測限 Mt 小于等于 1×10-11g/s,噪聲小于等于5×10-14A,漂移小于等于 5×10-13A/30min。TCD的靈敏度 S 大于等于3000mV· mL/mg,噪聲小于等于0.03mV,漂移小于等于0.1mV/30min。
注意事項:
氣相色譜儀在使用時溫度不可超過進樣口溫度的上限,以免破壞進樣口; 要做好進樣口污染的常規(guī)處理:隔墊和去活玻璃毛的更換、清洗或更換襯管、跟換密封墊、分流平板的清洗; 操作時要保證有干凈的載氣和干凈的進樣口時才可以接柱子。常見的是污染問題,做高沸點物質(zhì)后應將柱子老化,把溫度升高后趕出殘留物,以防止長期的積累,造成柱子的yong久損壞。
質(zhì)譜儀
開機前準備事項:
檢查真空泵油液面,確保泵內(nèi)油頁面處于標定的上下兩線之間;
查看離子源潔凈程度,ESI源查看噴口是否有固體析出,毛細管口是否完好;APCI噴口是否有積液;
氣體壓力,打開高純氮氣鋼瓶總閥,調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.65MPa,打開高純氦氣鋼瓶總閥,調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.25Mpa;
檢查殼氣及輔助氣接口連接緊固,松開液相管路與離子源的接口;
開啟動力電源,電壓穩(wěn)定,正常;
確保室內(nèi)溫度在18~25度。
開機順序:
以質(zhì)譜聯(lián)用儀為例:
1.打開UPS和氮氣發(fā)生器開關(guān),待氮氣的壓力表穩(wěn)定后,打開機械泵上的電源開關(guān);
2.機械泵工作至少15min后,打開質(zhì)譜儀的電源主開關(guān),等系統(tǒng)抽真空24h以上才可以正常操作儀器掃描;初始真空度為7~9。
3.打開液相泵,自動進樣器及柱溫箱電源開關(guān);
4.啟動電腦,打開電腦桌面的Analysis software軟件;
使用注意事項:
質(zhì)譜儀需在高真空條件下工作,其中離子源在10-3~10-5Pa,質(zhì)量分析器在10-6Pa。早更換燈絲,清洗離子源或儀器檢修后調(diào)整質(zhì)譜。在做樣期間要注重口隔墊密封性的檢查。 每月要進行He載氣系統(tǒng)泄漏的檢查。必要時要檢修老化的色譜柱。每半年要更換干燥劑。每月要進行機械泵油面的檢查。每年要注意分子泵加注潤滑油。必要時要清洗分子泵和離子泵。并且要進行進樣口隔墊密封性和載氣系統(tǒng)泄漏的檢查,只有很好的維護才能增加儀器的使用壽命。
提醒:
樣品在處理時應注意處理系統(tǒng)有過濾的功能, 進入到質(zhì)譜儀內(nèi)的樣品其顆粒的粒度應不大于1μm,并且要減少樣品在傳輸過程中的滯后時間, 因為質(zhì)譜儀極快的分析速度,樣品傳輸時間如果過長就會失去質(zhì)譜分析的意義。
問題:
質(zhì)譜開機時,泵轉(zhuǎn)速高只能升到一半,聽到提示音后,控制面板上提示:system vented;同時,泵轉(zhuǎn)速緩慢下降。判斷可能是漏氣導致分子渦輪泵無法開啟,檢漏后重新開啟質(zhì)譜,故障沒有排除,是什么原因?qū)е?
網(wǎng)友支招:
經(jīng)分析,認為只有很嚴重的漏氣才會導致這種情況,需要全套檢查:
1.進樣口是否安裝有隔墊以及密封圈。
2.色譜柱兩頭是否安裝到位。
3.放空閥有沒有擰緊。
4.MS密封圈是否干凈或是有損壞。
5.泵油是否太少或太多了。
6.鋼瓶沒氣了或載氣分壓壓力不足。
7.鋼瓶接口位置大漏氣。
8.以上問題都沒有,建議查看真空泵是否壞掉了。
ICP-MS
開機之前的準備事項
1.檢查超純水(2個),5%硝酸,調(diào)諧液,內(nèi)標液的溶液是否夠用,注意:及時添加。廢液桶要及時清空。
2.開機之前要打開空調(diào),冷卻水裝置,排風系統(tǒng),卡上蠕動泵管,超純水,5%硝酸,調(diào)諧液的蓋子。
3.定期檢查機械泵的油位和顏色,定期打開機械泵的振氣閥使油氣過濾器中的泵油流回泵中。
ICP-MS在開機后真空上不去,真空顯示為ERROR,檢查了分子泵和真空泵都沒有問題的,不知道是什么原因?
1.顯示是error,那一定應該是控制和通訊的問題吧。
2.檢查一下循環(huán)水是否打開, 流量和水壓是否正確, 一般的分子泵都帶有水流連鎖保護功能, 我們的儀器如果不開水循環(huán),真空就不能抽上去,因為分子泵不啟動。
3.如果是熱電的X7系列通訊出了問題,你可以點擊windows任務欄下一個齒輪圖標,找到連接那,先斷開再連接,或是重啟機子。
4.溫差有沒有設(shè)定好呢,環(huán)境的溫度也有關(guān)系哦。
5.也有可能是泵的問題。
原子吸收
開機使用故障排除:
1.開機后自檢出現(xiàn)狹縫馬達鎖死,故障原因是電機驅(qū)動部分或電機的機械傳動故障或狹縫零位光敏對壞,或接口板故障,做出正確的判斷后予以更換。
2.開機自檢出現(xiàn)波長電機鎖死,原因其本同上,即電機驅(qū)動或機械故障波長零位和低端限位開關(guān)故障,或接口板故障,排除方法如上。
3.找不到光零,開機時沒安裝元素燈或半透半反鏡以及燃燒頭等擋住光路,另外光電倍增管、高壓以及接口板等故障。
4.開機啟動軟件后不出現(xiàn)光零曲線,而且死機,屬于接口板故障。
5.點火檢查時,出現(xiàn)空氣壓力偏低,應檢查空壓機工作情況及出口壓力,另外空氣旋鈕是否*打開或管路漏氣。
6.出現(xiàn)乙炔壓力偏低,檢查乙炔鋼瓶和管路有無漏氣。
7.自動尋峰時出現(xiàn)信號太弱,調(diào)不到,檢查有無擋光、元素燈是否正確,如果以上原因排除后,可用波長微調(diào)引導至理論波長處,找到大值。如果仍不能解決,則屬于接口板或前放部份故障。
8.開機電源指示燈不亮,檢查外部供電系統(tǒng)及主機保險絲。
9.扣除背景時氘燈不亮,氘燈開關(guān)是否打開,以及軟件上的氘燈控制按鈕是否選置在“開”狀態(tài)。
10.點燃氘燈得需要一定的預熱時間,若長時間不能點著或不穩(wěn)定應檢查供電系統(tǒng)是否屬于正常范圍。